Фармакопейный анализ лекарственных средств включает в себя оценку качества по множеству показателей. В частности, устанавливается подлинность лекарственного средства, анализируется его чистота и проводится количественное определение. Первоначально для проведения такого анализа применяли исключительно химические методы: реакции подлинности, реакции на содержание примесей и титрование при количественном определении (метод, также основанный на химическом взаимодействии).
Со временем повысился не только уровень технического развития фармацевтической отрасли. Параллельно изменились и требования к качеству лекарственных средств. Особенно остро этот вопрос стал после учащения случаев поступления недоброкачественных препаратов в аптеки.
Качество субстанций оценивают по фармакопейным статьям (ФС), разработанным в свете Государственных фармакопей ХI и ХII изданий. Требования, предъявляемые ХII изданием фармакопеи, содержание ее статей, отличаются от более ранних изданий фармакопеи и требуют пересмотра отдельных положений в части организации количественного анализа лекарственных средств. Для количественной оценки 83 % субстанций, представленных в Государственной фармакопеи ХII издания (часть I), применяются титриметрические методы: алкалиметрия в водной, смешанной, неводной средах; ацидиметрия преимущественно в неводной среде; комплексонометрия, йодометрия, йодатометрия, нитритометрия. Также применяются в фармации броматометрический, йодхлорметрический, аргентометрический, меркуриметрический и др. методы.
Среди широкого спектра антисептиков часто используют серебра нитрат. Но серебра нитрат не только применяется как лекарственное средство, но и как один из очень важных реактивов применяемых в фармакопейном анализе. Данная работа направлена на рассмотрение применения серебра нитрата в реакциях подлинности и методов количественного определения неорганических и органических лекарственных средств.
Фрагмент работы для ознакомления
Silver Nitrate (Argenti nitras) — серебра нитрат. В медицинской практике применяют серебра нитрат и коллоидные препараты серебра: колларгол и протаргол. Получают серебра нитрат действием на металлическое серебро избытком азотной кислоты. Происходит процесс окисления серебра с образованием соли: .
1.2. Реакции идентификации серебра нитрата
Для испытания подлинности серебра нитрата использованы те же принципы, что и при идентификации меди (II) сульфата: .
2.1. Получение коллоидных препаратов
Исходными продуктами получения коллоидных препаратов серебра являются белки (обычно яичный белок или казеин) и серебра нитрат. При обработке белков водяным паром или растворами кислот и щелочей выделяется лизальбиновая и протальбиновая кислоты, обладающие восстановительными свойствами. Из серебра нитрата вначале осаждают серебра оксид: .
2.3.2. Количественное определение
Метод обратного аргентометрического титрования натрия цитрата основан на образовании трудно растворимой трехзамещенной соли серебра: .
SO42- — анион I аналит.гр., водный раствор ВаС12
1.Реакция с катионами бария (фармакопейная).
Ва 2+ + SO4 2- → BaSO4↓ (белый мелкокристаллический)
Выпадает белый осадок сульфата бария. Если в растворе присутствует перманганат калия КМО4, то осадок BaSO4 окрашивается в фиолетово — красный цвет за счет адсорбции МпО4 2+ — ионов на осадке.
BaSO4 не растворяется в минеральных кислотах, за исключением концентрированной H2SO4, в которой он частично растворим с образованием Ba(HSO4)2:
2.Реакция с катионами свинца.
РЬ 2+ + SO4 2- →PbSO4↓. (белый кристаллический)
Осадок PbSO4 частично растворяется в минеральных кислотах; растворяется в щелочах и в водных растворах ацетатов натрия CH3COONa или аммония CH3COONH4 с образованием комплексных соединений:
3. Реакция с родизонатом бария.
На листок фильтровальной бумаги наносят раствор ВаС12 и родизоната натрия или родизоновый кислоты. На бумаге возникает красное пятно родизоната бария. На это пятно наносят 1-2 капли раствора, содержащего сульфат — ионы (Na2SO4, K2SO4 или H2SO4 разбавленной). Пятно обесцвечивается.
6. Приведите уравнения реакций идентификации калия сульфита. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
К + — 1 анал.гр.катионов, групп. реагента нет
SO3 2- — 1 анал.гр.анионов,групп.реагент соли бария
1.Реакция с гексанитрокобальтатом натрия (желт.↓)
2.Реакция с Na гидротартратом (бел.крист.↓)
4. С солями бария (бел.крист.↓)
5.Разложение кислотами( характер.запах)
6.С раствором йода (Ф)-обесцв.раствора
Приведите уравнения реакций идентификации натрия арсенита. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
Читайте также: Кулон три слезы бога из серебра
Na + -1 анал.гр.катионов, групп. реагента нет
AsO3 — -1 анал.гр.анионов,групп.реагент соли бария
1.С цинкуранилацетатом (под микрскопом желт тетраэдрич. и октаэдр.кристалы)
2. с гексагидроксостибатом калия (под микрос.белые кристаллы)
4. С солями бария (бел.крист.↓)
5.Реакции с сульфид ионами в кислой среде (ф) –желт.осадок
Приведите уравнения реакций идентификации аммония сульфида. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
NH4 + — 1 анал.гр.катионов, групп. реагента нет
S -2 — 2 аналит.группа анионов.Группов.реагент AgNO3
1. Пары аммиака окрашив.красн.лакмус.бумагу в синий цвет
2. С раствором Несслера(осад.красно-бур.аморфный)
3. C нитратом серебра(черный осадок)
4.С сильными кислотами(характер.запах сероводорода,фильтров.бумага пропитанная ацетатом свинца чернеет)
Приведите уравнения реакций идентификации аммония роданида. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
NH4 + — 1 анал.гр.катионов, групп. реагента нет
SCN — -2 аналит.группа анионов.Группов.реагент AgNO3
1. Р-ия с щелочами пары аммиака окрашив.красн.лакмус.бумагу в синий цвет
2.С раствором несслера (осад.красно-бур.аморфный)
3. C нитратом серебра(белый ос)
4.С солями кобальта и 5-6к.диэтилов.эфира –встряхив.и верхний органич.слой окрашивается в синий цв.
Приведите уравнения реакций идентификации висмута нитрата. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
Висмут-катион 5 аналитической группы. Групповой реагент группы являются щелочи или гидроксид аммония, получаются гидроксиды металлов, нерастворимые в избытке реагента.
1. Реакция с щелочами и аммиаком: (BiС16) 3- + 3 ОН — = Bi (ОН) 3 (белый) + 6 С1 —
Осадок расворяется в минеральных кислотах. При нагревании желтеет вследствие образования оксогидроксида висмута (III): Bi (ОН) 3 = Bi ОН + Н2О
Реакция гидролиза: (BiС16) 3- + Н2О = BiОСl (белый) + 2 НСl + 3 Сl —
Осадок не растворяется в растворах винной кислоты и ее солей.
3. Реакция с сульфид-ионами (фармакопейная)
(BiСl6) 3- + 3 S 2- = Bi2 S3(черно-коричневый) + 12 Сl —
в кислой среде. Осадок не растворяется в разбавленных минеральных кислотах, за исключением разбавленной HNO3, в которой он растворяется с выделением свободной серы:
Осадок Bi2S3 растворяется в присутствии хлорида железа (III) FeCl3: Bi2S3+6 FeCl3 —> 2 BiCl3 + 6 FeCl2+ 3S
4.Реакция с иодидами (фармакопейная).
(BiС16) 3- + 3 I — = Bi I3 (черный) + 6 Сl —
Дальнейшее прибавление избытка раствора KI приводит к растворению осадка и образованию оранжевого раствора:
При прибавлении воды к этому раствору и его нагревании сначала выпадает осадок BiI3, который затем гидролизуется с образованием желто-оранжевого осадка оксоиодида висмута BiOI (иодида висмутила):
5.Реакция восстановления висмута (III) до висмута (О) соединениями олова (II).
Аналитические реакции нитрат — иона NO3 —
Относитсяк 3-й аналитической группе.Группового реагента нет.
1.Реакция с дифениламином (фармакопейная).
2.Реакция с металлической медью (фармакопейная).
Реакцию проводят в среде концентрированной H2SO4 при нагревании.
3.Реакция с сульфатом железа (II) и концентрированной серной кислотой.
Реакцию проводят при нагревании:
3Fe 2+ + NO3 — + 4H + = 3Fe 3+ + NO + 2H2O,
Эту реакцию дает и нитрит — ион, поэтому нельзя открыть этой реакцией нитрат — ион в присутствии нитрит- иона. Проведению реакции мешают Вг-, Г, SO3 2 -, S2O3 2 ‘, CrO4 2 -, MnO4 2 -.
4.Реакция с металлическим алюминием или цинком.
Выделяющийся аммиак ощущается по запаху и окрашивает влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.Проведению реакции мешают катионы аммония NH4 + , выделяющие аммиак в щелочной среде, а также другие анионы, способные восстанавливаться до аммиака (NO2-, SCN-, ферро — и феррицианид — ионы).
5.Реакция с антипирином. Реакцию проводят в кислой среде.
Приведите уравнения реакций идентификации магния сульфата. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
Читайте также: Значки из серебра производство
Аналитические реакции катионов магния Mg 2+
V аналитической группы
Групповым реагентом на катионы V аналитической группы являются щелочи или гидроксид аммония, получаются гидроксиды металлов, нерастворимые в избытке реагента.
1. Реакция с щелочами и аммиаком: Mg 2+ + 2 ОН- —> Mg(OH)2 (белый аморфный)
Осадок не растворяется в щелочах, растворяется в НСl, H2SO4, CH3COOH: Mg(OH)2 + 2 Н + -> Mg 2+ + 2 Н2О
2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2HPO4 (фармакопейная).
Реакцию проводят в аммиачном буфере:
Mg 2+ + HPO4 2- + NH4OH = MgNH4PO4↓ + H2O. (белый кристаллический) При проведении реакции в отсутствии катионов аммония и аммиака выпадает белый аморфный осадок MgHPO4. Избыток NH4 мешает выпадению NH4MgPO4. Осадок NH4MgPO4 растворяется в минеральных кислотах и в уксусной кислоте:
Проведению реакции мешают катионы Li + , Ca 2+ , Sr 2 , Ba 2+ и др.
3. Реакция с магнезоном I — п — нитробензолазорезорцином.
В щелочной среде магнезон I, имеющий красную окраску, образует с катионами Мg 2+ ,комплекс синего цвета, сорбирующийся на осадке Mg(OH)2:
При малых концентрациях Mg 2+ осадок не выделяется, а раствор окрашивается в синий цвет. Проведению реакции мешают Cd 2+ , Sn 2+ , Cr 3+ , Fe 2+ , Co 2+ , Ni 2+ .
4.Реакция с 8- оксихинолином.
Реакцию проводят в аммиачной среде при рН = 8—13 (при нагревании).
Осадок растворим в минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Проведению реакции мешают катионы, также образующие комплексы с 8 -оксихинолином (Cu 2+ , Zn 2+ . Cd 2+ , Fe 3+ и др.).
5. Реакция с хинализарином.
Реакцию проводят в щелочной среде. Образуется синий осадок комплексного соединения — хинализарината магния состава MgL(OH), где НL — условное обозначение молекулы хинализарина:
При небольшом содержании катионов Mg 2+ в растворе осадок не выпадает, а раствор окрашивается в цвет. Проведению реакций мешают катионы алюминия.
6. Реакция с растворимыми карбонатами (Nа2С03).
2 Mg 2+ + 2 Nа2С03 + Н2О = (МgОН)2С0з (белый аморфный) +4 Nа + СО2. Осадок (МgОН)2С0з,растворим в кислотах и в солях аммония.
8. Катионы Mg 2+ с дифенилкарбазидом (С6Н5 NHNH)2С0 образуют комплекс красно— фиолетового цвета.
Аналитические реакции сульфат-иона SO4 2-
Анион первой аналитической группы,групповой реагент — хлорид бария ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе
1.Реакция с катионами бария (фармакопейная).
Ва 2+ + SO4 2- —> BaSO4 (белый мелкокристаллический)
BaSO4 не растворяется в минеральных кислотах, за исключением концентрированной H2SO4, в которой он частично растворим с образованием Ba(HSO4)2:
2.Реакция с катионами свинца.
РЬ 2т + SO4 2 — -> PbSO4. (белый кристаллический)
Осадок PbSO4 частично растворяется в минеральных кислотах; растворяется в щелочах и в водных растворах ацетатов натрия CH3COONa или аммония CH3COONH4 с образованием комплексных соединений:
3. Реакция с родизонатом бария.
На листок фильтровальной бумаги наносят каплю раствора ВаС12 и 1 каплю раствора родизоната натрия Na2C6Oe или родизоновый кислоты Н2Сб06. На бумаге возникает красное пятно родизоната бария. На это пятно наносят 1-2 капли раствора, содержащего сульфат — ионы (Na2SO4, K2
SO4 или H2SO4 разбавленной). Пятно обесцвечивается.
Приведите уравнения реакций идентификации ацетата ртути (I). Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
1.Групповой реагент – соляная кислота.
Хлорид ртути взаимодействует с гидроксидом аммония, образуя хлорид меркураммония
[Hg(NH2)]Cl, и металлическую ртуть, вследствие чего осадок чернеет:
2. Катион ртути способен восстанавливаться в присутствии восстановителей (Sn 2+ , Cu) до металлической ртути:
Образуется осадок черного цвета.
3.Реакция с солями йодистоводородной кислоты:
Образуется грязно-зеленый осадок йодида ртути (I), растворимый в избытке реагента с образованием тетраиодо(II)меркурата калия и черного осадка металлической ртути:
Читайте также: Что будет с серебром прогноз
В результате реакции образуется неустойчивый гидроксид ртути (I), разлагающийся на оксид ртути (I) черного цвета и воду.
5.Реакция с хроматом калия:
Образуется кирпично-красный осадок хромата ртути, растворимый в азотной кислоте.
Общего группового реагента нет. Анионы III группы
1.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
При рН = 5-8 ацетат — ион с катионами Fe(III) образует растворимый темно — красный (цвета крепкого .чая) ацетат или оксиацетат железа (III).
В водном растворе он частично гидролизуется; подкисление раствора минеральными кислотами подавляет гидролиз и приводит к исчезновению красной окраски раствора.
При кипячении из раствора выпадает красно-бурый осадок основного ацетата железа (III):
3.Реакция образования уксусноэтилового эфира (фармакопейная).
В кислой среде выделяется уксусная кислота, которая со спиртами образует летучие эфиры, обладающие характерным запахом.
Приведите уравнения реакций идентификации сульфида стронция. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
Sr 2+ -Третья группа катионов. Групповой реагент — разбавленная серная кислота и ее соли, образующие с катионами данной группы малорастворимые сульфаты, нерастворимые в воде, кислотах и щелочах:
2.Окрашивание пламениЛетучие соли стронция окрашивают пламя горелки в карминово-красный цвет.
3. Карбонат аммония (NH4)2CO3 При взаимодействии с растворами солей стронция осаждает карбонат стронция белого цвета, растворимый в уксусной, соляной и азотной кислотах:
4. Насыщенный раствор гипса CaSO4 . 2H2O (гипсовая вода) образует с ионами Sr 2+ белый осадок сульфата стронция:
Сульфид-ион:вторая аналитическая группа. Групповой реагент — Нитрат серебра AgNO3 и присутствии HNO3
Выделение сероводорода легко обнаружить по запаху или по почернению бумажки, смоченной раствором ацетата свинца:
3. Реакция с солями кадмия
При добавлении к раствору, содержащему сульфид-ион, солей кадмия образуется желтый осадок сульфида кадмия.
4. Реакция с нитрозопентациано(II)ферратом натрия (нитропруссидом натрия)
Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет вследствие образования комплекса
5. Реакция с нитратом серебра:
Нитрат серебра образует с сульфид-ионом черный осадок сульфида серебра, нерастворимый в NH4OH, Na2S2O3 и KCN, но растворимый при нагревании в 2 М HNO3. Мешающих обнаружению анионов нет.
6. Реакция с гидроксокомплексом свинца Pb(OH)4 2- :
Гидроксокомплекс свинца образует с сульфид-ионом черный осадок PbS, растворимый при нагревании в 2 М HNO3:
Приведите уравнения реакций идентификации калия фосфата. Укажите аналитические эффекты реакций, особенности их выполнения. К каким аналитическим группам относятся катион и анион, входящие в состав соли? Укажите групповой реагент, аналитический эффект при действии группового реагента.
I Аналитическая группа характеризуется отсутствием группового реагента
1 . Реакция с гидротартратом натрия или (винной кислотой) в присутствии ацетата натрия (рН=7)
2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (рНлюбая кроме сильных кислот и сильных щелочей, т.к. реагент разлагается)
Реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
4. Окрашивание пламени газовой горелки — в фиолетовый цвет.
анион I аналитической группы-глорид бария BaCl2 или нитрат бария Ba(NO3)2. При взаимодействии анионов первой группы с катионом бария в растворе образуются осадки соответствующих бариевых солей:
В аммиачной среде реакция гидрофосфат- ионов с катионами бария приводит к образованию осадка среднего ортофосфата бария Ва3(РО4)2:
Свежеосажденный осадок Ва3(РО4)2 растворяется в FfNO3, HC1, СН3СООН.
2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
Реакцию проводят в нейтральной среде:
Осадок растворяется в азотной кислоте, в концентрированном аммиаке.
3.Реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная)
при взаимодействии с магнезиальной смесью (MgCI2 + NH4CI + NH3) образует белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4:
4. Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная). Реакцию проводят в азотнокислой среде при нагревании:
Выпадает желтый осадок фосфоромолибдата аммония.
Эта формула к первому разделу к 10 вопросу к нитритомерии.
Нитритометрическое определение стрептоцида основано на реакции диазотирования:
+ NaNO2 + НС1 ↔ Сl — + NaC1+ 2Н2О
- Свежие записи
- Укладываем художественный паркет самостоятельно
- Как лучше всего защитить стены из газоблока от разрушения в первую зиму после строительства дома
- Арболит, он же — опилкобетон
- Особенности звукоизоляции помещений
- Глина с опилками – самый лучший и дешевый способ утепления бетонных стен дома