Как извлекать из азотной кислоты серебро

Аффинаж серебра в домашних условиях — методы очистки от примесей, подробная инструкция с видео

Для очистки серебра от примесей применяется процедура под названием аффинаж.

Такая технология позволяет при помощи физических действий и использования свойств химических реакций добиться высокой чистоты металла.

Кроме того, аффинаж позволяет добыть серебро из различных устройств радиодеталей.

Процесс проведения реакции для получения конечного результата занимает различное время, которое зависит от выбранного способа аффинажа и загрязнения перерабатываемого сплава.

В статье мы расскажем о различных способах очистки технического серебра от примесей, а также представим вашему вниманию видео на эту тему.

Для выполнения работ потребуются:

  • химические реактивы;
  • необходимые навыки;
  • оборудованное место работы.

Где содержится серебро?

Основным источником технического серебра является радиоаппаратура, электрическое промышленное оборудование советского производства.

Нужно немалое количество контактов с «посеребренкой», которые возможно извлечь из следующих, отслуживших свой срок, приборов, радиодеталей и устройств:

  • шахтные магнитные пускатели;
  • шахтные подстанции;
  • реле;
  • термодатчики;
  • аппаратура связи;
  • электро-вычислительная техника современного и давнего производства.

Способы очистки от примесей

В наше время в свободной продаже можно купить химические реактивы, поэтому произвести процедуру аффинажа контактов с посеребрением у себя дома не составит большого труда.

Необходимо соблюдать технику безопасности, использовать средства защиты путей дыхания, глаз и рук.

Реакции проводить при хорошем воздухообмене, с вытяжкой или еще лучше – на улице. При сплавке полученного металла соблюдать противопожарную безопасность.

Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой

Способ подходит для тех, кто не может приобрести и использовать азотную кислоту.

Смысл данной реакции заключается во взаимодействии аммиачной селитры и серной кислоты, находящейся в электролите при повышении температуры. В результате подогрева получается устойчивое соединение азотной кислоты, которая растворяет сплав технического серебра.

Для проведения реакции потребуется:

  • химически стойкая стеклянная посуда;
  • электролит на основе серной кислоты;
  • аммиачная селитра;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • стружка цинка для выделения металлизированного серебра;
  • поваренная соль;
  • соляная кислота;
  • горячая вода.

Для успешного проведения химической реакции растворения 100 г технического серебра используется 2 части электролита (1 литр), 1 часть аммиачной селитры (0,5 кг). Временной промежуток процесса растворения занимает около 24 часов.

Порядок выполнения действий:

  • стеклянная емкость (трехлитровый бутыль) устанавливается на песочную баню, подогреваемую электрической печкой;
  • в тару засыпается перерабатываемый материал и реактивы: 150 г селитры, 300 мл электролита;
  • с повышением температуры происходит реакция, визуально наблюдается кипение, выделение красноватого газа, изменение цвета жидкости (появляется синий оттенок);
  • при затухании процесса растворения добавляются химические составляющие в выбранной пропорции;
  • после полного растворения погруженного металла используются теплая вода и поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • бутыль заполняется H2O практически до горлышка, после чего засыпается соль, количество которой определяется окончанием выпадения хлопьев хлорида в осадок;
  • выполняется фильтрация для отделения хлорида серебра от жидкости;
  • в той же стеклянной емкости полученный отфильтрованный материал белого цвета заливается соляной кислотой, высота покрытия — 2 cм над осадком;
  • в подготовленный раствор засыпается стружка цинка, который реагирует с HCl и вытесняет металлизированное серебро, реакция сопровождается выделением водорода;
  • так как газ взрывоопасный, необходимо принять меры предосторожности: проветривание, отсутствие источников огня и нагрева;
  • через 20 – 30 минут получается осадок земляного цвета – это Ag;
  • следует проверить на наличие в растворе кислоты: необходимо окунуть при помощи пинцета стружку Zn в жидкость, в результате должна происходить реакция растворения;
  • если взаимодействия нет, тогда необходимо добавить в емкость HCl для удаления цинка из металлизированного серебра, чтобы при сплавке не получить хрупкий, не пригодный для использования металл;
  • осадок промывается и сплавляется в тигле при помощи бензиновой или газовой горелки.

Использование азотной кислоты

Процесс отделения чистого серебра из технического сплава при помощи азотной и серной кислоты не отличается особой сложностью.

Для 100 г обрабатываемого материала потребуется 200-300 мл каждого реагента.

Используются следующие приспособления и материалы:

  • кислоты в нужном количестве, исходя из веса предложенного материала;
  • поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • цинк в виде стружки или порошка;
  • стеклянная химическая посуда;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • сода;
  • фильтровальная бумага, лейка;
  • инструменты для плавки полученного металла.
  1. Подготовленный сплав помещают в сосуд с налитой азотной кислотой. Дальше происходит реакция растворения с большим выделением тепла и едкого красного дыма. Следует соблюдать правила безопасности, использовать проветривание, защищать органы дыхания, глаза. Растворение происходит быстрее при дополнительном нагревании.
  2. Полученный раствор разводится теплой водой: на 0,5 литра растворенного в кислоте металла, добавляется около 2 литров H2O.
  3. Для выделения хлорида серебра загружается поваренная соль. Выбирая необходимое количество, руководствуются принципом «кашу маслом не испортишь».
  4. Полученный осадок фильтруется и промывается водой.
  5. После чего он растворяется серной кислотой в посуде для выпаривания.
  6. Процесс кристаллизации металлического серебра происходит при добавлении порошка цинка в раствор H2SO4 и подогревании на песочной бане.
  7. Получившееся вещество промывается растворенной в воде содой и сплавляется в тигле при помощи горелки.

Читайте также: Цепочки из серебра для мужчин толстые

Метод без кислот

Выделить серебро из сплава возможно без использования кислот. Для этого необходимо подготовить обрабатываемый материал.

Процесс аффинажа такого вида рассмотрим на примере контактов из технического серебра.

При помощи молотка с наковальней либо путем прокатывания на ювелирных вальцах пластины контактов необходимо довести до тончайшего состояния.

Операция травления производится на свежем воздухе или под хорошей вытяжкой.

  • электрическая печь;
  • песочная баня;
  • керамическая или стеклянная емкость либо тигель;
  • термическая палочка;
  • фильтровальная бумага;
  • воронка и емкость для промывки;
  • реагенты: хлорид аммония — 2 части, аммиачная селитра — 1 часть;
  • концентрированный раствор аммиака;
  • медная проволока для вымещения серебра из хлорида.

Количество хлорида аммония равняется весу обрабатываемого сырья.

Последовательность действий:

  • подготавливаются соли, взвешиваются и перемешиваются;
  • на печку устанавливается песочная баня со стеклянной тарой, в которую помещены контакты, засыпанные реагентами;
  • в процессе нагревания следует перемешивать содержимое чаши;
  • в течение 10 минут начинает происходить реакция плавления с выделением белого газа, отделением хлорида серебра из сплава;
  • по окончании реакции печка выключается, полученные вещества остужаются;
  • хлорид серебра растворяется водой, тщательно промываются остатки пластинок контактов;
  • фильтруется через специальную бумагу, помещенную в лейку, при этом вода протекает в емкость, осадок остается на фильтре;
  • через эту же бумагу проливается концентрированный аммиак для получения растворенного хлорида серебра без примесей;
  • в полученный раствор помещается медная проволока, тем самым вымещается металлическое серебро;
  • полученный осадок промывается водой;
  • выделенное чистое серебро сплавляется.

Извлечение электролизом

Данный вид аффинажа использует свойства постоянного электрического тока. Заряженные электрические частицы серебра перемещаются с катода на анод.

В качестве положительного электрода выступает лом технического серебра, отрицательным контактом представлена серебряная пластина.

Потребуется следующие приспособления:

  • трансформатор постоянного тока с выходным напряжением 2 В;
  • зажимы «крокодилы»;
  • емкость с электролитом (серебро, растворенное в азотной кислоте);
  • тестер с табло, для контроля напряжения.

Порядок действий:

  • к положительному электроду подключается очищаемый фильтруемый материал;
  • к отрицательному контакту подсоединяется серебряная пластина;
  • трансформатор подключается к сети электрического тока;
  • через 20 – 30 минут контролируется процесс.

На аноде собирается чистое серебро, которое сплавляется.

Способ электролиза простой, не требует промывок и использования большого количества химических реактивов, подходит для использования в домашних условиях. Единственное условие — наличие азотной кислоты для получения электролита.

Стоимость аффинированного серебра

Реализовать сплавленное, обогащенное процессами вытравливания техническое аффинированное серебро, можно через пункты скупки драгметаллов.

В зависимости от качества и количества имеющегося материала возможно будет определиться, куда сдать лом драгоценного металла.

Средняя стоимость сплава, приближенного к пробе 999, составляет около 40 рублей за 1 г.

Видео по теме

В данном видео показано, как очистить техническое серебро от примесей электролизом:

Заключение

При имеющейся возможности использования азотной кислоты самым безопасным и менее затратным для домашних условий из описанных выше способов аффинажа является электролиз.

Читайте также: Серьги в стиле тиффани из серебра

Когда такой возможности нет, то альтернативой является использование электролита с аммиачной селитрой в качестве растворителя.

Незаконный оборот драгоценных металлов преследуется законом с применением уголовного наказания. Поэтому стоит рассмотреть сдачу технического серебра как лома, так и в изделиях в специализированные пункты приема.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Читайте также: Стоит ли покупать позолоченное серебро

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.